电感耦合等离子体光谱仪“点燃火短时熄火”的现象是指光谱仪在运行中启动点火程序后,等离子炬“燃烧”几分钟后自行熄火。出现这种现象首先看计算机屏幕是否有对话框提示,继续采用听、看和摸等感官感应发生的现象来判定故障部位。具体步骤如下:
首先检查气体质量问题,先更换一瓶氩气观察现象;其次检查光谱仪泵是否夹紧或破裂;接头是否脱落,雾化器是否积水;主要表现为点燃后蠕动泵正常运转(雾化器已提供)后熄灭;冷却气流量是否控制在(13~15)L/min;氩气减压阀和气压表发生故障导致气压不稳定也会发生这种现象,如果确认是它引起的故障可更换减压阀来排除故障;运行的样品与设定的条件及硬件附件不匹配,比如用分析水溶液的条件来分析有机样品、高盐等;空气泄露,会降低氩气的浓度,这是引起RF系统不能正常工作的常见原因,炬管点燃几秒钟后就熄灭,很可能就是空气泄露。
雾化器在炬管点燃,光谱仪建立起正常的分析能力后开始工作,若光谱仪雾化器部分发生泄露时,检查炬管、中新管、端帽及排气等各部门o形环的密封情况,检查其是否平整,表面有无隆起、收缩、裂痕等。雾化器堵塞、毛细管堵塞、雾化器喷嘴堵塞、循环泵夹没固定或循环泵破裂都可能让光谱仪产生这个问题。
如果看到点火后光谱仪循环水指示灯时闪时断,火焰瞬间熄灭的现象,说明循环水冷却效果不好,先检查循环水集的连接管路是否泄漏。检查循环水机的电源连接,检查循环水机内循环液的液面。如果是光谱仪本身循环水已经污染不能用于冷却,需要更换循环水,建议每半年更换一次循环水;二是由于系统泵压不足,在正常情况下,循环水机的出水压力应在(0.31~0.55)MPA范围,首先检查循环水泵是否有故障,如果没有故障,可以在循环水管道中串联一个水泵来增压保证达到上述水压值;还可以拆去磁仪表开关,使水流来解决。
光谱仪本身的原因有光谱仪调谐不好;点火光纤探头太脏、有断路或解除不良等现象。光纤检测器在这里是检测来自炬管的等离子炬亮光,如果炬管已点燃,但光纤检测器不能接受到亮光,那么计算机系统就认为等离子炬管点燃后5s内,光纤检测器没有检测到信号,就认为等离子炬没有点燃。出现这个问题时,用无水酒精或其他中兴溶液清洁光纤检测器,若问题还存在,那么就必须更换光纤检测器。
点火功率可能设置得太高。点火触发器工作3s后,RF的功率大大小由AGC控制模块上的点火电位器确定,触发电位器工作在“开环”状态下,即在点火时不存在反馈,因此,电位器的调整根灵敏。在气体被离子化之前,样机的电流值小于200mA,然后,再跳升到(400~700)mA。
检查安全联锁系统为保证光谱仪的正常运行和操作人员的安全,ICP光谱仪还安装了安全连锁保护装置,只要任何一个部位不正常,都无法进入点火系统,计算机会有程序提示。